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二甲基硅油改性硅油中的水分檢測(cè)-卡氏水分加熱爐法

更新時(shí)間:2018-06-01點(diǎn)擊次數(shù):2880

樣品介紹:

聚二甲基硅氧烷,(Polydimethylsiloxane),也稱為二甲基硅油,是一種疏水類的有機(jī)硅物料。在藥品、日化用品、食品、建筑等各領(lǐng)域均有應(yīng)用,它的衍生物已達(dá)數(shù)百種,常用的聚硅氧烷主要有:聚二甲基硅氧烷,環(huán)甲基硅氧烷,氨基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷,聚醚聚硅氧烷共聚物。其中環(huán)聚二甲基硅氧烷就為常用的聚硅氧烷一種。

—儀器配置—

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極,電解電極

4、電子天平(0.1mg)

5、無(wú)油無(wú)水凈化空氣源或氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa)

6、10ml 干燥樣品瓶

—技術(shù)參數(shù)—

1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍:室溫~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2

 

 

測(cè)定方法

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 190℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

3、取干燥的樣品瓶裝入1g左右的樣品,擰緊樣品瓶蓋,稱量樣品質(zhì)量,放入加熱孔,插入進(jìn)氣針,在儀器上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量。

4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示終測(cè)量結(jié)果。

 

測(cè)定條件

1、溫度設(shè)置:190℃

2、流量設(shè)定:50ml/min

3、滴定延時(shí):180S

4、漂移扣除:自動(dòng)

5、空白扣除:扣除

樣品名稱:

改性硅油

環(huán)境濕度:

45%

環(huán)境溫度:

23 

 

漂移校正:0.23ug/s

空白值:21.8ug

 

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

 

1

1057.2

 

1628.0

8:48

0.15399

 

2

741.4

 

1171.9

10:09

0.15806

 

3

673.1

 

1019.7

9:39

0.15149

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值%

0.1545

 

RSD偏差 %

2.1463

 

          

 

V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀可以很好的檢測(cè)出二甲基硅油改性硅油中的水分,并且有比較好的重復(fù)性。

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