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卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測磷酸鐵鋰中的水分

更新時間:2022-07-07點擊次數(shù):2250

樣品名稱:    磷酸鐵鋰

 磷酸鐵鋰是一種鋰離子電池電極材料,化學式為LiFePO4(簡稱LFP [3]  ),主要用于各種鋰離子電池。 自1996年日本的NTT揭露AyMPO4(A為堿金屬,M為CoFe兩者之組合:LiFeCoPO4)的橄欖石結(jié)構(gòu)的鋰電池正極材料之后, 1997年美國德克薩斯州立大學John. B. Goodenough等研究群,也接著報導了LiFePO4的可逆性地遷入脫出鋰的特性。

美國與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料來源更廣泛、價格更低廉且無環(huán)境污染。美國與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料來源更廣泛、價格更低廉且無環(huán)境污染。

—實驗目的—

本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測磷酸鐵鋰中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器配置— 

1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀 

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極,電解電極 

4、電子天平(0.1mg) 

5、氣泵 

6、10ml 干燥樣品瓶 

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)— 

1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水) 

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、溫度范圍:室溫~300℃ 

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

—試劑— 

1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—測定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

 

3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。   

4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

 

—測定條件— 

1、溫度設置:180℃ 

2、流量設定:50ml/min 

3、滴定延時:120S

4、漂移扣除:自動 

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過

 


樣品名稱:

磷酸鐵鋰

環(huán)境濕度:

65%

環(huán)境溫度:

24


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%


1

0.2292


638.6

5:32

0.2786


2

0.2277


628.5

5:34

0.2760


3

0.2911


818.6

6:13

0.2812


平均值:ppm

0.2786


相對標準偏差RSD%

0.9332%





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