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硅烷基聚醚密封膠(MS膠)中的水分檢測(cè)-卡爾費(fèi)休容量法

更新時(shí)間:2016-08-05點(diǎn)擊次數(shù):2241

1.樣品介紹

 

MS聚合物是一種基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物。MS聚合物基產(chǎn)品不含硅酮組分和溶劑,不含聚氨酯基團(tuán),多數(shù)配方是無(wú)味且可噴涂,MS膠粘劑和密封膠的固有彈性,可吸收和補(bǔ)償動(dòng)態(tài)載荷,均勻傳遞受力,防止材料過(guò)早疲勞,MS基材料可實(shí)現(xiàn)多種基材間的粘接。

中文名

MS密封膠

外文名

MS sealant

基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物

硅酮組分、溶劑、NCO基團(tuán)

點(diǎn)

可吸收和補(bǔ)償動(dòng)態(tài)載荷

典型特點(diǎn)是無(wú)需表面處理,如底涂劑,MS聚合物通過(guò)持續(xù)暴露于濕氣中實(shí)現(xiàn)交聯(lián)或固化。濕氣主要來(lái)自空氣或被粘基材本身。SPUR是與MS聚合物類似的硅烷封端聚氨酯的縮寫(xiě),STP是與MS聚合物類似含有聚氨酯基團(tuán)的硅烷封端聚醚(STP)。本質(zhì)上來(lái)講,MSSPURSTP是三種不同的聚合物。

 

2.樣品檢測(cè)

 

---儀器配置---

1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 10ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬(wàn)分之一

---試劑---

滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,

溶劑:無(wú)水甲醇;

輔助試劑:無(wú)水乙醇;

---儀器參數(shù)---

控制精度:0.5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

終點(diǎn)電流:51μA

滴定延時(shí):60秒

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:未開(kāi)啟

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

---檢測(cè)方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、用10ml一次性注射器取5ml左右樣品,備用。

5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品名稱:

MS

環(huán)境濕度:

78%

環(huán)境溫度:

28

?

漂移校正:0.706ul/s

滴定度:2.450mg/ml

?

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

?

1

1339.3

0.890

1.798

3:44

0.13427

?

2

846.3

0.520

1.274

1:32

0.13173

?

3

2024.8

1.135

2.387

3:48

0.11789

?
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平均值 %

0.128%

?

RSD偏差 %

6.8875%%

?
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結(jié)論:反應(yīng)杯溶液中并無(wú)明顯的殘留物,檢測(cè)結(jié)果誤差在預(yù)計(jì)范圍內(nèi),結(jié)果重復(fù)性可以接受。

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